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ICP-MS 2000E檢測清酒中鉛、砷的解決方案
作者:manager 來源:未知 日期:2018-09-27 11:18 瀏覽:
中國分析測試協會發布了關于食品安全的五項標準,其中包含行業標準T/CAIA/SH010-2017《清酒中鉛砷的測定 電感耦合等離子體質譜法》,該標準于2017年7月發布,2017年10月正式實施。 電感

中國分析測試協會發布了關于食品安全的五項標準,其中包含行業標準T/CAIA/SH010-2017 《清酒中鉛砷的測定 電感耦合等離子體質譜法》,該標準于2017年7月發布,2017年10月正式實施。

電感耦合等離子體質譜法,作為一種無機元素檢測方法,因其靈敏度高、檢出限低、動態范圍寬、干擾少、精密度高、分析速度快等優勢,推薦應用于清酒中重金屬元素的檢測。


圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀

 

清酒中鉛、砷元素的測定(ICP-MS法)

1 參考標準:

T/CAIA/SH010-2017 《清酒中鉛砷的測定 電感耦合等離子體質譜法》

2 范圍

本標準規定了用電感耦合等離子體質譜法測定清酒中鉛、砷含量的方法。

本標準適用于清酒中0.01~4 mg/L鉛、0.01~4mg/L砷的測定。

3 原理

清酒樣品經預處理之后,采用電感耦合等離子體質譜儀進行測試,根據元素的質譜圖或特征離子進行定性,內標法定量,樣品由載氣帶入霧化系統進行霧化,以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣體中被充分蒸發、解離、原子化和電離,轉化成的帶電荷的正離子經離子采集系統進入質譜儀,質譜儀根據離子的質核比進行分離并定性定量分析。

4    試劑

硝酸(優級純);砷、鉛、鍺、鉍元素標準儲備液;

5    儀器設備

ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司)

移液槍(普蘭德   Transferpette? S )

超純水機(密理博  A10)

6 樣品處理

準確量取5ml清酒樣品于燒杯中,加入6.0ml硝酸,常溫下反應產生大量棕色氣體,待其反應完全、冷卻后準確加入鍺、鉍混合內標溶液,轉移至50ml容量瓶并定容。同時做平行樣及兩份樣品空白,上機待測。

7 測試數據

7.1 精密度和回收率數據

準確稱取6份清酒樣品,均為5ml/份,分別測定其中的As、Pb,并根據測定結果計算其相對標準偏差(RSD),見表1。

表1. 砷、鉛元素測試精密度

元素

測試結果(μg/L)

RSD(%)

砷(As)

0.53

5.35

鉛(Pb)

4.66

1.11

 

稱取清酒樣品5ml,加入一定量砷、鉛標液,然后加硝酸常溫下消解,消解完成后加內標,轉入容量瓶定容;以ICP-MS測定,結果見表2。

表2. 砷、鉛元素加標回收率數據

元素

原含量

(μg/L)

加入量

(μg/L)

測量值

(μg/L)

回收率(%)

砷(As)

0.055

2.0

2.203

107.4

砷(As)

0.055

10.0

9.824

97.7

鉛(Pb)

0.463

2.0

2.510

102.4

鉛(Pb)

0.463

10.0

11.026

105.6

由上述實驗數據可知,ICP-MS 2000E測試清酒樣品中砷、鉛重金屬元素的精密度分別為5.35%、1.11%,加標回收率在97.7%-107.4%之間,作為一種精密、快速的檢測方法,完全可滿足于清酒中砷、鉛重金屬元素的測定。


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